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氮的测定方法—半微量蒸汽法
发布日期:2015-06-17

 氮的测定方法—半微量蒸汽法

一、方法原理

一定量的煤或焦炭试样,在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下,于1050下通入水蒸气,试样中的氮及其化合物全部还原在氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏,用饱和硼酸溶液吸收后,由标准硫酸溶液滴定,根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

二、试剂和材料

1)硼酸饱和溶液;(2)氢氧估钠溶液;(3)碳酸钠纯度标准物质;(4)氧化铝;(5)甲基红和亚甲基蓝混合指示剂;(6)硫酸标准溶液;(7)氦气;(8)石墨;(9)变色硅胶;(10)硅酸铝棉;

三、仪器设备

1)分析天平:感量0.1mg

2)蒸汽法定氮装置:

a、高温炉:能加热到1200℃以上。

b、水解管:刚玉制,异径,能耐温1200℃以上

c、冷凝管:蛇形。

d、蒸镏瓶:500ml。

e、水蒸汽发生装置:由1000ml平底烧瓶和可调压电炉构成。

f、吸收瓶:容量约250ml锥形瓶。

g、氦气流量计:测量范围(0100ml/min。

h、气体干燥塔:容量约250ml。

k、套式加热器:功率1000W,功率可调。

3)石英或者刚玉托盘

4)瓷舟

5)微量滴定管

四、试验准备

1)水解管的填充

2)水解炉恒温区的测定

3450℃~500℃和750℃~800℃区域测定

4)套式加热器工作温度确定

5)水蒸气发生量测定

五、测定步骤

1)水解炉通电升温,塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞,调节氦气流量为50ml/min。

2)从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液约150ml,并用橡皮塞塞紧侧管管口,接通冷凝水,套式加热器通电升温,并使温度稳定在125℃±5

注:氢氧化钠溶液每天更换一次。

3)当温度升到500℃左右时,通入水蒸气,水解炉炉温达到1050℃后,空蒸30min。

具体测定步骤请咨询鹤壁市华泰仪器仪表有限公司技术服务部,我们将竭诚为您服务,期待您的咨询。

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